ĐẠI (Hoa)-Bông sứ-Flos Plumeriae rubrae

Hoa phơi hoặc sấy nhẹ đến khô của cây Đại (Plumeria rubra L. var. acutifolia (Aiton) Woodson), họ Trúc đào (Apocynaceae).

Hoa dài 4 – 5 cm, 5 cánh mỏng màu  trắng ở phía ngoài và  vàng chanh ở dưới phía trong. Khi khô chuyển thành màu nâu đất, rất nhẹ, quăn queo, đôi khi cánh hoa xoắn lại. Mùi thơm nhẹ.

Bột màu nâu, mùi thơm, vị hơi ngọt. Soi kính hiển vi thấy: Hạt phấn hình cầu, đường kính khoảng 25 mm, màu vàng nhạt, có 3 lỗ nảy mầm rõ. Mảnh biểu bì cánh hoa gồm những tế bào thành mỏng hình xoắn. Phần ống hoa có lông che chở một tế bào, mặt lông có nhiều nốt lấm tấm. Mảnh biểu bì đài hoa gồm các tế bào hình nhiều cạnh, thành mỏng, rải rác có các bó mạch xoắn.

Phương pháp sắc ký lớp mỏng.

Bản mỏng: Silica gel G

Dung môi khai triển: Ether dầu hoả – ethyl acetat – acid formic (7,5 : 2,5 : 0,1).

Dung dịch thử: Lấy phần bã của 5 g bột dược liệu sau khi chiết với ether dầu hoả (60- 90oC) (TT), hoặc n-hexan (TT) (bã ở phần B mục định lượng) đã được làm khô, tẩm với 5 ml amoniac 25% (TT) đậy kín và để yên trong 30 phút. Chiết với cloroform (TT) trong bình Soxhlet trong 2 giờ kể từ khi sôi dung môi. Cô thu hồi dung môi đến cắn khô. Hoà cắn với 10 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT), lọc. Tráng bình và giấy lọc bằng 10 ml dung dịch acid sulfuric 1% (TT), tiếp tục rửa bằng 5 ml nước. Gộp dịch lọc lại, kiềm hoá bằng dung dịch amoniac 10% (TT) đến pH 10 – 11. Chiết với cloroform (TT)  lần lượt với 25, 20, 15, 10 ml. Gạn và lọc dịch chiết cloroform qua natri sulfat khan (TT). Cô thu hồi dung môi đến còn lại cắn khô. Hoà cắn với 1 ml cloroform (TT).

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch ajmalin chuẩn 0,1% trong cloroform (TT).  Nếu không có ajmalin, dùng phần bã của 5 g hoa Đại (mẫu chuẩn) sau khi đã chiết bằng ether dầu hoả  (60 – 90o) hoặc n – hexan, tiến hành chiết như dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và giá trị Rf với vết ajmalin của dung dịch đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị Rf với các vết của dung dịch đối chiếu.

Không quá 15% (1 g, 85 oC, 4 giờ).

Tạp chất.

Tỷ lệ hoa màu đen: Không quá 0,5 %.

Không quá 7%.

Không quá 1,5% .

A. Alcaloid toàn phần:Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu, song song tiến hành xác định độ ẩm.Tẩm bột dược liệu với 5 ml amoniac 25% (TT), đậy kín và để yên trong 30 phút, chiết với cloroform (TT) bằng bình Soxhlet 2 giờ kể từ khi sôi dung môi. Cô thu hồi dung môi đến cắn khô. Hoà cắn với 10 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT), lọc. Tráng bình và giấy lọc bằng dung dịch 10 ml dung dịch acid sulfuric 1% (TT). Tiếp tục rửa bằng 5 ml nước. Gộp dịch lọc lại, kiềm hóa bằng dung dịch amoniac 10% (TT) đến pH 10 – 11. Chiết bằng cloroform (TT), lần lượt với 25, 20, 15, 10 ml. Gạn và lọc dịch chiết cloroform qua natri sulfat khan (TT) vào một bình đã biết trước khối lượng, rửa giấy lọc và natri sulfat khan bằng 10 ml cloroform (TT). Thu hồi dung môi đến cắn. Sấy khô cắn ở 80oC đến khối lượng không đổi, cân. Tính hàm lượng theo công thức:

X= a.10000/b(100-c)

a: Cắn chiết được (g).

b: Khối lượng mẫu thử (g).

c: Độ ẩm.

Lượng alcaloid toàn phần phải đạt từ 0,08 đến 0,13%.

B. Chất chiết được bằng n – hexan hoặc ether dầu hỏa (60 – 90o).Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu, song song tiến hành xác định độ ẩm. Chiết với n- hexan  (TT) hoặc ether dầu hỏa (60 – 90o) (TT) trong bình Soxhlet 2 giờ kể từ khi dung môi sôi. Lọc dịch chiết vào một bình đã biết trước khối lượng và được làm khô trong bình hút ẩm đến khối lượng không đổi. Cô thu hồi dung môi đến cắn. Sấy cắn ở 50oC đến khô rồi giữ ở bình hút ẩm đến khối lượng không đổi. Cân, tính lượng chất chiết được theo công thức ở phần “định lượng alcaloid”. Lượng chất chiết được không thấp hơn 5%.