3. Các phương pháp chung chiết alcaloid


Trong nguyên liệu thực vật ngoài alcaloid còn có vô số các chất khác như protein, nhựa, tanin, terpenoid, glycosid, sáp…. Chiết xuất các alcaloid là tách chúng ra khỏi dược liệu dưới dạng tinh khiết, không lẫn các tạp chất hoá học khác nhau có chứa trong dược liệu.
Dựa vào các tính chất chung của alcaloid người ta đưa ra 2 phương pháp chung để chiết tách các alcaloid ra khỏi nguyên liệu thực vật.

3.1. Phương pháp chiết alcaloid dưới dạng base bằng dung môi hữu cơ không phân cực (Hình 17.1)

Ưu điểm:
Hiệu suất chiết các hoạt chất từ dược liệu cao do dịch chiết rút ra sạch, dễ tinh chế loại các tạp đi kèm theo. Các dung môi hữu cơ không phân cực thường là các dung môi có khả năng chiết chọn lọc đối với alcaloid ở dạng base.
Nhược điểm:
Dung môi hữu cơ thường là các dung môi đắt tiền. Khi sử dụng các dung môi này để chiết đòi hỏi các thiết bị phức tạp đầu tư cho thiết bị lớn.
Phương pháp tiến hành gồm các giai đoạn sau:
Giai đoạn 1: Chuẩn bị nguyên liệu
Để tăng khả năng chiết ta phải chia nhỏ dược liệu trước khi chiết nhằm làm tăng bề mặt tiếp xúc giữa hai pha rắn và lỏng đẩy nhanh quá trình khuếch tán. Tuy nhiên nếu ta chia nhỏ dược liệu quá dung môi sẽ khó chuyển động qua khối dược liệu và ta rất khó thu được dịch chiết, do đó tuỳ thuộc vào từng loại dược liệu ta có thể xay nhỏ khác nhau để vừa đảm bảo đẩy nhanh quá trình khuếch tán vừa dễ dàng trong rút dịch chiết.
Kiềm hoá và làm trương nở nguyên liệu bằng dung dịch kiềm (thường dùng Ca(OH)2, NH4OH, Na2CO3… ) để chuyển alcaloid trong nguyên liệu sang dạng base.
Giai đoạn 2: Chiết
Sử dụng các dung môi chiết là các dung môi hữu cơ không phân cực (các dung môi không hoà lẫn với nước).
Giai đoạn 3: Tinh chế
Tinh chế thu các alcaloid bằng cách chuyển dạng muối với acid và chuyển dạng base bằng kiềm và phân chia chúng giữa hai pha dung môi hữu cơ không phân cực và nước để loại các tạp chất không phải là alcaloid.

Ứng dụng:
Hiện nay hầu hết các alcaloid được sản xuất trong nước cũng như trên thế giới sử dụng phương pháp này. Mặt khác phương pháp này khi sử dụng chiết các dược liệu có nhiều chất nhầy có độ trương nở cao, tránh được sự trương nở quá mức của dược liệu và sự hoà tan chất nhầy vào dung môi gây khó khăn cho rút dịch chiết và tinh chế.
BỒ KẾT (Quả) Fructus Gleditsiae australis Trư nha tạo, bồ kết răng lợn, tạo giác

class="MsoNormal" style="margin: 6pt 0cm 0.0001pt;text-align: justify;text-indent: 14.2pt">

3.2. Phương pháp chiết alcaloid dưới dạng muối bằng dung môi nước, nước acid hoặc cồn (ethanol, methanol)

Ưu điểm:
– Dung môi rẻ tiền, dễ kiếm.
ư Thiết bị chiết xuất đơn giản, đầu tư ít.
Nhược điểm:
Dịch chiết rút ra lẫn nhiều tạp chất, khó tinh chế do đó mất mát nhiều trong khâu tinh chế làm cho hiệu suất chiết thấp.
Đối với các dược liệu chứa nhiều chất nhầy, việc sử dụng nước làm dung môi chiết gặp khó khăn trong khâu rút dịch chiết.
Phương pháp tiến hành gồm các giai đoạn sau:
Chuẩn bị nguyên liệu:
Nguyên liệu thực vật được xay thô, sau đó được làm ẩm cho trương nở bằng nước.
Tiến hành chiết:
Sử dụng dung môi là nước chiết alcaloid dưới dạng muối tự nhiên hoặc muối với acid vô cơ, hoặc dung môi là cồn ethylic hoặc methylic để chiết alcaloid cả dưới dạng muối và base.
Tinh chế:
Trong trường hợp chiết bằng nước, alcaloid base được giải phóng từ dịch chiết bằng cách thêm kiềm sau đó được chiết bằng một dung môi hữu cơ không hòa tan trong nước. Tiếp tục tinh chế bằng cách bốc hơi dung môi và kết tinh lại trong dung môi hữu cơ hoặc chuyển sang dạng muối kết tinh lại.
Trong trường hợp chiết bằng cồn, dịch chiết cồn được cô đặc, thêm acid và loại các tạp chất bằng cách chiết bằng dung môi hữu cơ không phân cực, thêm kiềm chuyển alcaloid sang dạng base rồi chiết alcaloid bằng một dung môi hữu cơ. Bốc hơi dung môi hữu cơ rồi kết tinh alcaloid hoặc chuyển sang dạng muối kết tinh lại.
Đối với các alcaloid khó tách có thể sử dụng phương pháp sắc ký hấp phụ hoặc phương pháp trao đổi ion.