Kiểm nghiệm Anethol trong tinh dầu Hồi (Oleum Anisi stellati) bằng phương pháp xác định nhiệt độ đông đặc

Dụng cụ dùng để xác định nhiệt độ đông đặc (còn gọi là băng điểm kế), gồm các phần sau:

– Một ống thử (a) có đường kính khoảng 15 – 20mm, có nút có 2 lỗ để luồn nhiệt kế (t) và que khuấy (k).

– Một ống thử (b) có đường kính khoảng 30 – 40mm, dài 130 – 150mm và có nút mềm.

– Một cốc vại (c) có dung tích khoảng 1 lít, chiều cao khoảng 150mm.

– Một nhiệt kế đặt bên ngoài (t)

– Hỗn hợp làm lạnh: nước đá 9 – 100C.

Lấy khoảng 10ml tinh dầu đã được làm khan cho vào ống nghiệm (a) đã được rửa sạch và sấy khô. Cho nhiệt kế (t) và que khuấy (k) qua nút đậy. Nhiệt kế phải để sao cho bầu thủy ngân cắm vào giữa khối tinh dầu và cách đáy ống nghiệm ít nhất 5mm. Đặt ống (a) vào ống (b) sao cho hai ống không chạm vào nhau, sau đó đặt tất cả vào cốc vại (c) có chứa hỗn hợp làm lạnh qua nắp của cốc vại. Dùng nhiệtkế (t) để theo dõi nhiệt độ làm lạnh của hỗn hợp.

Theo dõi nhiệt độ ở nhiệt kế (t). Nhiệt độ hạ từ từ và xuống

thấp quá điểm đông dự kiến. Khi xuống quá khoảng 2 – 30C thì bắt đầu khuấy mạnh và cọ que khuấy vào thành ống để kích thích sự đông. Nhiệt độ lúc đó tăng lên nhanh, đạt cực đại, dừng lại một lúc rồi từ từ hạ xuống. Điểm dừng chính là nhiệt độ đông đặc của tinh dầu.

Tinh dầu Hồi phải có nhiệt độ đông đặc không dưới 150C, tương ứng với 85 – 95% anethol trong tinh dầu.