Thiết bị chiết xuất dược liệu

Phân loại

Để các thiết bị chiết xuất làm việc có hiệu quả, đáp ứng được yêu cầu của những quá trình công nghệ cao hiện nay (công suất lớn với chi phí chế tạo kim loại thấp, chiết kiệt được hoạt chất trong khoảng thời gian ngắn, …), cần phải đảm bảo quá trình xảy ra ở điều kiện gần như ngược dòng mà trở lực thuỷ lực lại phải nhỏ, cũng như tỷ lệ lượng pha lỏng so với pha rắn phải nhỏ (nghĩa là tốn ít dung môi), tổng trở lực khuếch tán trong và ngoài cũng phải nhỏ.

Nguyên liệu để chiết xuất rất phong phú về hình dạng, cấu trúc, tính chất vật lý (khối lượng riêng, độ xốp, độ đàn hồi, trở lực khuếch tán, …) nên các quá trình chiết xuất xảy ra cũng khác nhau, do đó thiết bị chiết xuất cũng rất đa dạng về cấu tạo.

Để phân loại các thiết bị chiết xuất, có rất nhiều cách. Tuỳ theo các yếu tố khác nhau người ta có thể phân loại như sau:

• Theo chế độ làm việc, có các loại thiết bị:

– Gián đoạn

– Bán liên tục

– Liên tục

• Theo chiều chuyển động tương hỗ giữa hai pha rắn lỏng, có các loại:

– Xuôi chiều

– Ngược chiều

– Loại hỗn hợp (vừa xuôi chiều, vừa ngược chiều)

• Theo kiểu chuyển động tuần hoàn của dung môi, có các loại thiết bị:

– Tuần hoàn đơn

– Tuần hoàn kép

– Loại tưới

• Theo áp suất, có các loại thiết bị làm việc ở:

– Áp suất thường

– Áp suất chân không

– Áp suất cao

• Theo cấu tạo, có nhiều cách phân loại và không thống nhất:

– Theo hình dạng của thân thiết bị, có các thiết bị:

+ Kiểu tháp

+ Kiểu buồng (hộp)

– Theo cấu tạo và tính chất của bộ phận vận chuyển, có các loại thiết bị:

+ Có bộ phận vận chuyển bằng:

• kiểu tấm

• vít tải

• băng tải

• băng chuyền xích

• gàu tải

+ Loại quay

– Theo vị trí lắp đặt thiết bị, có các loại thiết bị:

+ Thẳng đứng

+ Nằm ngang

+ Nằm nghiêng

• Theo trạng thái pha rắn có các loại thiết bị với:

– Pha rắn đứng yên

– Pha rắn chuyển động

– Pha rắn lơ lửng (thiết bị tầng sôi)

Có rất nhiều kiểu phân loại thiết bị chiết xuất. Cách phân loại như trên tuy có đưa ra được đặc điểm nào đó của quá trình hay thiết bị chiết xuất, nhưng những cách phân loại đó không đưa ra được hoàn toàn đặc trưng chính của quá trình hay thiết bị. Thông thường, người ta hay đặt tên cho thiết bị theo cấu tạo hay theo chế độ làm việc của thiết bị. Ví dụ: Thiết bị kiểu tháp, thiết bị kiểu quay, thiết bị kiểu tầng sôi, thiết bị có tưới dung môi, thiết bị loại nghiêng có bộ phận vận chuyển bằng vít tải… Một số thiết bị chiết xuất cụ thể

Các thiết bị chiết xuất gián đoạn thường có dạng buồng (dạng hộp), gồm:

– Thiết bị có khuấy bằng: cơ học, thuỷ lực, hoặc thuỷ cơ kết hợp.

– Thiết bị có lớp vật liệu đứng yên: có tuần hoàn hoặc không tuần hoàn dung môi.

• Sơ đồ thiết bị: Hình 14.1.

• Cấu tạo:

Thiết bị chiết xuất kiểu hộp có dạng hình ống trụ, có đáy phẳng hoặc đáy nón, được chế tạo bằng thép không gỉ hoặc thép có tráng men hoặc tráng một hay một vài lớp vật liệu chống ăn mòn.

• Sơ đồ thiết bị: Hình 14.2.

Thường là thiết bị loại đứng, phần chính của thiết bị có dạng hình trụ, một đầu hoặc cả hai đầu có dạng hình nón cụt. Đầu trên dùng để nạp liệu, đáy dưới dùng để tháo bã. Thường có đệm cơ học đặc biệt hoặc đệm thuỷ lực để lắp đáy và đỉnh cho kín khít. Lưới lọc thường được lắp ở phía trên của đáy dưới.

• Ưu nhược điểm chung của thiết bị chiết xuất gián đoạn:

– Ưu điểm:

+ Thiết bị đơn giản, dễ chế tạo, chiếm ít diện tích lắp đặt.

+ Dễ vận hành, dễ sửa chữa.

– Nhược điểm:

+ Thiết bị làm việc gián đoạn, năng suất thấp.

+ Lao động thủ công (giai đoạn nạp liệu, tháo bã).

+ Quá trình không tự động hoá được.

• Sơ đồ hệ thống thiết bị:Hình 14.3a, 14.3b, 14.3c.

• Cấu tạo:

Hệ thống bao gồm một dãy các thiết bị làm việc gián đoạn được lắp nối tiếp nhau. Một dãy có thể bao gồm từ 4-16 thiết bị.

• Nguyên lý làm việc:

Trước tiên tất cả các thiết bị đều được nạp dược liệu và dung môi, dược liệu được ngâm vào dung môi trong một khoảng thời gian xác định. Sau đó, khi đã đạt được đủ độ đậm đặc, từ thiết bị cuối dịch chiết được đưa vào bình chứa, đồng thời dung môi sẽ được liên tục đưa vào tuần tự từ thiết bị đầu đến thiết bị cuối (Hình 14.3a). Cho đến khi dược liệu trong thiết bị số 1 được chiết kiệt thì thiết bị số 1 sẽ được tháo dung môi và bã, rồi lại được nạp dược liệu mới vào (Hình 14.3b). Tiếp theo thiết bị số 1 sẽ trở thành thiết bị cuối và thiết bị số 2 sẽ trở thành thiết bị đầu (Hình 14.3c). Tại thiết bị số 2, sau khi dược liệu được chiết kiệt thì dung môi và bã sẽ được tháo ra, rồi dược liệu mới lại được nạp vào. Lúc này thiết bị số 2 lại trở thành thiết bị cuối, còn thiết bị số 3 lại trở thành thiết bị đầu, … Quá trình cứ tiếp tục như thế cho đến khi kết thúc (hết dược liệu).

• Ưu nhược điểm của hệ thống thiết bị:

– Ưu điểm: Lớp nguyên liệu trong thiết bị từ đầu đến cuối quá trình không bị nghiền nát, do đó chất lượng dịch chiết tốt, chế độ thuỷ động tốt.

– Nhược điểm:

+ Hệ thống thiết bị cồng kềnh, tốn diện tích lắp đặt, tốn kim loại chế tạo.

+ Lao động thủ công, khó vận hành quá trình.

+ Không cơ giới hoá, không tự động hoá quá trình được.

Ưu nhược điểm chung (so với thiết bị gián đoạn và bán liên tục)

– Ưu điểm:

+ Loại bỏ được lao động chân tay (tháo bã, nạp liệu).

+ Có thể tự động hoá, tạo thiết bị thành một thể thống nhất có năng suất cao.

+ Làm tăng hệ số chuyển khối.

– Nhược điểm: Do dung môi và vật rắn được khuấy trộn theo chiều dọc, nên trật tự vật rắn bị phá huỷ, do đó quá trình chuyển khối xảy ra không đồng đều.

Dưới đây là một số thiết bị chiết xuất liên tục thường gặp:

Thiết bị chiết kiểu tháp đứng

Nói chung, thiết bị chiết xuất liên tục thường được sử dụng là thiết bị kiểu tháp. Có thể có loại tháp một cột, tháp hai cột, tháp ba cột hoặc tháp nhiều cột.

• Sơ đồ:

• Cấu tạo:

Tháp có hình trụ, tiết diện tháp là hình tròn. ở hình 14.4a, các cánh dạng tấm (3) được gắn theo hình xoắn ốc trên trục rỗng thẳng đứng (2); các cánh hãm cố định gắn trên thân thiết bị, ở khoảng giữa các tấm (3), có tác dụng làm cản trở sự quay của pha rắn cùng với trục quay. ở hình 14.4b, bộ phận vận chuyển của tháp là trục vít, trong khoảng không gian giữa các cánh hình xoắn ốc là các cánh hãm, được gắn cố định vào thân thiết bị.

• Nguyên lý làm việc:

Pha rắn được đưa vào tháp từ dưới lên nhờ một bơm chuyên dùng, dung môi được đưa từ trên xuống, hai pha chuyển động ngược chiều. Chế độ làm việc liên tục. Bã pha rắn được đưa ra khỏi tháp ở phía trên, dịch chiết được lọc qua lưới (5) ở phía dưới, rồi được đưa đi tinh chế tiếp. Quá trình chuyển khối xảy ra rất mãnh liệt ở phần giữa của tháp, ở đó các hạt rắn lơ lửng tự do trong pha lỏng. ở gần đỉnh và đáy tháp, các hạt rắn bị ép sát về phía lưới phân phối hoặc về phía bộ phận tháo liệu. ở đây cường độ quá trình chuyển khối bị giảm đi nhiều lần. Sự phân bố giá trị của hệ số chuyển khối được thể hiện trên sơ đồ hình 14.5 và có thể được giải thích như sau:

Ở phần dưới tháp, lớp vật rắn bị nén chặt do tháo dịch chiết ra khỏi tháp, do đó làm xấu đi chế độ thuỷ động khi dịch chiết chảy vòng qua hạt rắn. Hệ số chuyển khối nhỏ.

Ở phần giữa tháp, chế độ thuỷ động của quá trình thường là tối ưu nhất.

Ở đây, hỗn hợp hai pha rắn lỏng được khuấy trộn tốt bằng bộ phận vận chuyển và được phân phối đều theo tiết diện của tháp, mà điều này không thể thực hiện được ở phần dưới của tháp. Giá trị của hệ số chuyển khối ở vùng này đạt được giá trị cực đại.

Ở phần trên của tháp, nơi mà những hạt rắn bị nghiền nát nhất, bị dính bết vào nhau, hình thành các cục vón mà dòng chất lỏng không len được vào bên trong, hiện tượng đó được gọi là hiện tượng “trượt”. Hiện tượng tương tự cũng xảy ra khi hai pha rắn-lỏng tác dụng tương hỗ với nhau quá mãnh liệt.

Tải trọng riêng ở vùng này tăng, lớp rắn bị nén chặt, làm giảm bề mặt hoạt động của pha rắn, làm xấu đi chế độ thuỷ động của quá trình chiết xuất. Hệ số chuyển khối ở vùng này bị giảm.

• Ưu nhược điểm:

– Ưu điểm: Ưu điểm chung của loại tháp một cột là:

+ Quá trình xảy ra trong tháp là liên tục và ngược chiều.

+ Toàn pha rắn được trộn lẫn trong pha lỏng, do đó diện tích tiếp xúc pha lớn.

+ Thiết bị gọn, chiếm ít diện tích lắp đặt, tốn ít kim loại chế tạo.

+ Tất cả khoảng không gian trong thiết bị đều được sử dụng hữu ích.

– Nhược điểm: Khi chiết xuất, cần phải xay nhỏ pha rắn. Tuy nhiên trong tháp chiết xuất có trục vít; khi vận chuyển, pha rắn đồng thời bị nghiền vụn thêm, do đó làm xấu đi chế độ thuỷ động của quá trình.

• Sơ đồ: Hình 14.6

• Cấu tạo:

Phần dưới của tháp có đoạn 1 là đoạn chuyển tiếp được uốn tròn góc.

Toàn bộ tiết diện của tháp đều là hình vuông. Bên trong tháp, xích chuyển động được nhờ các con lăn. Trên xích, cứ theo một đoạn nhất định (0,5-0,6 m), người ta gắn cố định những khung hình vuông, mà trên đó có căng các băng tải. Băng tải chuyển động được nhờ động cơ điện, qua cơ cấu truyền động là tang trống 5.

• Nguyên lý làm việc:

Ở đây hai pha cũng chuyển động ngược chiều. Chế độ làm việc liên tục.

Dược liệu được phân bố giữa các khung, do đó khi chuyển động chúng không bị biến dạng, đây là ưu điểm lớn của tháp loại này. ở cột nạp liệu đứng, điều kiện của quá trình chuyển khối đặc biệt thuận lợi, bởi vì lớp dược liệu trên khung được phân bố một cách đồng đều. Tuy nhiên, khi chuyển động qua đoạn tháp uốn cong, dược liệu bị đảo trộn tương đối bởi các khung, do đó tạo khả năng cho dung môi đi trên lớp dược liệu. ở cột chiết xuất, lượng dược liệu còn lưu lại trên khung bị giảm đi và bị phân bố một cách không đồng đều. Bã dược liệu trước khi ra khỏi tháp được rửa bằng lượng dung môi mới vào. Dịch chiết trước khi ra khỏi tháp tiếp xúc với dược liệu mới vào nên dịch chiết càng đậm đặc.

• Ưu nhược điểm:

Ngoài những ưu nhược điểm chung của thiết bị chiết liên tục, loại tháp này còn có những đặc điểm sau:

– Ưu điểm: Dược liệu không bị nghiền nát, do đó chất lượng dịch chiết tốt.

– Nhược điểm: Được liệu phân phối trong tháp không đều, cấu tạo thiết bị khá phức tạp.

• Sơ đồ: Hình 14.7.

• Cấu tạo:

Tháp có ba cột như hình vẽ. Cả ba cột đều có vít xoắn. Vít xoắn (4) của cột tiếp liệu và vít xoắn (5) của cột chiết xuất đều được treo nhờ trục dựa trên các ổ chặn. Phần trên của cột tiếp liệu có lưới hình trụ (6) để tách dịch chiết ra khỏi pha rắn khi đi ra khỏi tháp. Tháp chiết xuất kiểu này được sử dụng phổ biến trong công nghiệp dược, công nghiệp hoá học và công nghiệp thực phẩm.

• Nguyên lý làm việc:

Nguyên liệu được đưa vào cột tiếp liệu, bã được tháo ra ở phần trên của cột chiết xuất. Hai pha chuyển động ngược chiều, liên tục. Dung môi được đưa vào ở phần đầu của cột chiết xuất, dịch chiết được lấy ra ở phần trên của cột tiếp liệu. Cường độ quá trình chuyển khối theo chiều dài thiết bị có sự thay đổi lớn (Hình 14.8) và có đặc điểm sau:

+ Ở cột tiếp liệu: Hệ số chuyển khối (HSCK) giảm

+ Ở cột nằm ngang: HSCK được tăng lên một chút

+ Ở cột chiết xuất: Lúc đầu HSCK giảm không nhiều, sau đó tăng lên đột ngột.

• Ưu nhược điểm:

– Ưu điểm:

+ Cấu tạo đơn giản, chiếm ít diện tích lắp đặt, tốn ít kim loại chế tạo.

+ Toàn bộ thể tích thiết bị đều được sử dụng một cách hữu hiệu.

+ Dễ bảo dưỡng, dễ sửa chữa.

– Nhược điểm: Dược liệu bị nghiền nát mạnh, một vài dạng (đặc biệt là thảo dược) bị ép lại, gây vón cục, làm giảm bề mặt tiếp xúc pha. Dược liệu còn bị xoắn chặt vào trục vít, cũng làm giảm bề mặt tiếp xúc pha, làm xấu đi chế độ thuỷ động của quá trình. Do đó dịch chiết bị lẫn tạp, hệ số chuyển khối bị giảm. Thiết bị chiết kiểu nghiêng

• Sơ đồ: Hình 14.9

• Cấu tạo:

Thiết bị được đặt nghiêng tạo thành hình lòng máng, có vỏ bọc bên ngoài để gia nhiệt bằng hơi. Trong thân có đặt hai trục vít quay vào nhau, tạo thành hình ω tại tiết diện ngang. Trục vít được dựa trên một loạt ổ gối đỡ, đặt đều đặn theo chiều dài của thiết bị. Các vít của guồng xoắn được lồng cái nọ vào cái kia một cách không hoàn toàn, nhằm ngăn ngừa các hạt bị quay cùng guồng xoắn. Phía trước của đầu dưới của thành thiết bị có đặt lưới, lưới này cùng với thành thiết bị tạo thành một khoang, dùng để tách dịch chiết. Lưới lọc được làm sạch nhờ tác dụng quay của lưỡi cào. Phía trên ở phần đầu của thiết bị có đặt phễu tiếp liệu. Guồng xoắn quay được là nhờ hai bộ phận truyền động đặc biệt, được đặt dựa vào thành ở đầu dưới và đầu trên của thiết bị.

Bánh xe cùng với gàu múc được dùng để tháo bã rắn ra khỏi đầu trên của thiết bị. Dung môi được đưa vào thiết bị nhờ có ống quay đặc biệt, có vòi phun vào đầu trên thiết bị, phun lên trên vít xoắn ở vị trí cao nhất. Điểm đặc biệt chủ yếu về cấu tạo của thiết bị này là nó được chia thành năm đoạn giống nhau, mà chỗ nối của nó được đặt trên ổ trục.

• Nguyên lý làm việc:

Thiết bị này có khả năng vận chuyển vật liệu theo dọc trục, giống như mô hình loại tháp. Sự biến đổi hệ số chuyển khối dọc theo chiều dài của thiết bị loại hai vít tải có qui luật riêng biệt của nó, có liên quan tới cấu tạo đặc biệt của loại thiết bị này. Sự biến đổi này được thể hiện trên sơ đồ hình 14.10.

Hình 14.10. Sơ đồ biến đổi HSCK theo
chiều dài tháp nghiêng, có hai vít xoắn

Đặc trưng chuyển động của hai pha rắn lỏng trong mỗi đoạn của thiết bị và ở chỗ nối của các đoạn, nơi xảy ra quá trình chuyển khối mãnh liệt, có sự khác biệt đáng kể. Cường độ chuyển khối đạt cực đại ở chỗ gần với chỗ gián đoạn của vít tải. Hệ số chuyển khối đạt giá trị nhỏ nhất ở phần giữa mỗi đoạn của thiết bị, nơi mà những hạt rắn được khuấy trộn kém mạnh nhất. Việc giảm cường độ chuyển khối ở phần cuối thiết bị, cùng với những yếu tố, có liên quan đến sự thay đổi tính chất vật liệu rắn, nhất là việc phá huỷ thêm những hạt rắn gây ra do khuấy trộn mạnh ở tại những chỗ nối các đoạn của thiết bị, dẫn đến làm xấu đi chế độ thuỷ động của quá trình chiết xuất.

• Ưu nhược điểm:

– Ưu điểm:

+ Cấu tạo tương đối đơn giản.

+ Dễ vận hành, dễ sửa chữa.

– Nhược điểm:

+ Vật rắn bị nghiền nát mạnh, do đó chất lượng dịch chiết kém

+ Khó tạo được chế độ nhiệt cần thiết (nhất là đối với tháp có kích thước lớn).

• Sơ đồ: Hình 14.11.

• Cấu tạo:

Theo nguyên tắc cấu tạo, thiết bị dạng tưới được chia thành loại băng tải, gầu tải và vít tải. ở đây do phạm vi hạn chế của giáo trình, chúng ta chỉ nghiên cứu thiết bị chiết kiểu tưới có băng tải nằm ngang.

Thiết bị có vỏ thép (1). Bên trong vỏ, người ta đặt băng chuyền (4), mà tấm tải được gắn chặt vào hai cái xích – truyền động được nhờ sự chuyển động của đĩa xích (3). Băng tải có gờ cứng và trên đó người ta đặt loại tấm có đục lỗ.

• Nguyên lý làm việc:

Đưa dược liệu vào tháp qua boongke (2), dược liệu dịch chuyển được nhờ chiều cao lớp dược liệu là 0,6-1,2 m theo phương thẳng đứng, phía trên của băng tải. Phía trên của lớp dược liệu người ta đặt những vòi phun 7 (ống tưới), để đảm bảo phân phối đều dung môi lên trên lớp dược liệu. Phía dưới băng tải người ta đặt những phễu hứng (5), và dịch chiết sau khi đã chảy qua lớp dược liệu sẽ chảy vào phễu. Số phễu bằng số bậc chiết xuất. Từ mỗi một phễu, chất lỏng sẽ chảy vào một bơm ly tâm tương ứng, bơm đó sẽ đẩy chất lỏng vào mỗi vòi phun nhất định. Khi đó chất lỏng thường hướng không phải lên trên đoạn mà dưới đó nó được tập trung lại, mà hướng lên trên đoạn kề bên (lân cận) – được đặt theo hướng ngược với chiều chuyển động của băng tải, do đó đảm bảo sự chuyển chất lỏng từ bậc này sang bậc khác theo nguyên tắc ngược dòng.

Lớp dược liệu nằm trên băng tải có chiều dày không lớn và không bị biến dạng.

Quá trình trong thiết bị xảy ra theo một sơ đồ phức tạp: dòng chảy trên mỗi đoạn, thực tế quá trình được khuấy trộn hoàn toàn và là ngược chiều khi chuyển từ đoạn này sang đoạn khác.

• Ưu nhược điểm:

– Ưu điểm:

+ Dược liệu ít bị biến dạng, chất lượng dịch chiết tốt.

+ Dược liệu được tưới đều dung môi, bề mặt tiếp xúc pha tốt.

– Nhược điểm:

+ Cấu tạo thiết bị phức tạp

+ Tốn kim loại chế tạo

+ Không sử dụng hết thể tích thiết bị

+ Khó vận hành, khó sửa chữa

Thiết bị chiết xuất rất đa dạng về cấu tạo là do nguyên liệu để chiết có nhiều loại khác nhau. Ví dụ: Đối với loại nguyên liệu dễ bị phá huỷ trong quá trình chiết thì nên dùng thiết bị dạng tưới. Đối với loại nguyên liệu dễ bị dính bết, vón cục thì nên sử dụng tháp chiết loại nhiều cột hoặc loại có hai vít xoắn.

Cần chú ý là không có một loại cấu tạo thiết bị nào lại đáp ứng được đầy đủ các yêu cầu kỹ thuật đối với thiết bị là:

+ Đảm bảo được chế độ chảy ngược dòng với trở lực khuếch tán ngoài nhỏ khi nguyên liệu có kích thước mịn.

+ Tốn ít lượng kim loại để chế tạo thiết bị.

+ Chiếm ít diện tích lắp đặt thiết bị.

+ Cấu tạo thiết bị đơn giản, dễ chế tạo.

+ Dễ vận hành, dễ bảo dưỡng, dễ sửa chữa.